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對縮短復烤煙葉含水率檢測時間的研究

2021年08月11日 來源：煙草在線 作者：李妮、李國章、段志榮、王琳
A+ A－

近兩年來，隨著國家局對打葉復烤企業均質化加工的關注提升以及對質量的重視程度提高，打葉復烤逐漸由對量的重視轉變為了對質的把控。對重點品牌原料的加工產品質量（成品水分、成品雜物、成品葉含梗、成品葉中含粗梗（OBJ）、成品煙堿）的關注度和檢查力度不斷加強。推行均質化生產加工是適應行業發展新常態，踐行行業“三大課題”的重要舉措，是提高打葉復烤企業技術和管理水平、增強企業競爭實力的關鍵所在，是發揮好打葉復烤環節重要作用、進一步增強原料保障能力的客觀要求。

因此，對產品質量的檢測就顯得尤為關鍵，而質量檢驗的作用主要就是監督、指導生產，能否將質量檢測結果及時有效的反饋給生產線（提升質量檢測的效率，更快的反饋并指導生產），讓質量檢測有效的指導生產，意義重大。

一、名詞解釋：

（1）熱箱葉片含水率：在葉片打包機處，用液壓管狀取樣器(Φ40 mm×660 mm)取樣，樣品質量80 g～120 g，放入樣品容器中，封閉加標識，送檢；每班次生產的第一箱樣品必檢，以后每3箱取樣1次。

（2）快速烘箱法：主要設備：布拉本德全自動電子式水分測定儀MT用于測定樣品中水分或揮發成分的含量。

二、現狀調查

（1）調查一：水分數據來源

目前對熱箱片煙含水率的檢測方法有兩種：一是快速烘箱法（布拉本德），二是標準烘箱干燥法。因此水分數據的來源有兩種，由于標準烘箱法的樣品檢測時間規定是2小時，無法減少其檢測時間，因此本研究的主要研究對象為快速烘箱法。

（2）調查二：橫向對標

為了更加準確的找到目前影響熱箱片煙含水率檢測效率的薄弱環節，特向其他復烤廠詢問其熱箱片煙含水率的檢測時長，根據反饋的結果得知，布拉本德檢測的時間各不相同，有17分鐘18分鐘、19分鐘，而目前我們使用的布拉本德檢測時間為20分鐘。?????????????

三、可行性分析

3.1、確定樣品量可減少范圍,判斷能否減少檢測時間。

3.1.1材料與設備

實驗采用2018烤季復烤煙葉，設備主要有：Brabender MT-C水分測定儀，ME203E電子天平（最大量稱：222g，最小量稱：20mg，精度：0.001g），FREAS625型烘箱。試驗過程應排除人、料兩個因素的影響，此處采用單人操作、統一試驗原料進行試驗，目的是盡量減少異因干擾。

3.1.2標準

1、YC/T147-2010 打葉煙葉 質量檢驗

2、YC/T146-2010 煙葉 打葉復烤 工藝規范

3、YC/T31-1996 煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測定 烘箱法

4、JB/T10633-2006 專用檢測評定方法指南

3.1.3結果判定方法

Brabender MT-C水分測定儀的實際檢測含水率均值與烘箱法滿足均值差≤0.3%

3.1.4試驗過程

烘烤方式

烘烤溫度

烘烤時間

樣品質量

含水率均值

均值差



℃

min

g

%

%

烘箱法

100

30

10

11.26

——

快速水分儀
? （Brabender）

115

15

5

11.31 ?

0.05

115

15

6

11.09 ?

0.17

115

15

7

11.08 ?

0.18

115

15

8

10.58 ?

0.68








image.png

從試驗結果看出，樣品量依次減少后，溫度和時間影響較少，水分檢測值與標準烘箱檢測值一致，因此，找到適宜的樣品量可以均可以實現縮短檢測時間，并且可確定樣品量的最佳范圍為5-7克。目標達成。

3.2：設計試驗找出最優化的參數組合

3.2.1、在已知樣品量可減少的范圍的基礎上，減少樣品量至6克進行一下試驗：

烘烤方式

烘烤溫度

烘烤時間

樣品質量

含水率均值

均值差



℃

min

g

%

%

烘箱法

100

30

10

11.19

——

快速水分儀
? （Brabender）

115

18

6

11.36 ?

0.17

115

17

6

11.35 ?

0.16

115

16

6

11.31 ?

0.12

115

15

6

11.22 ?

0.03

115

14

6

11.30 ?

0.11

115

13

6

10.85 ?

0.34

115

12

6

10.65 ?

0.54

115

11

6

10.50 ?

0.69

115

10

6

9.76

1.43








image.png

3.2.2：

烘烤方式

烘烤溫度

烘烤時間

樣品質量

含水率均值

均值差



℃

min

g

%

%

烘箱法

100

30

10

11.26

——

快速水分儀
? （Brabender）

122

15

6

11.9

0.64

121

15

6

11.78

0.52

120

15

6

11.71

0.45

119

15

6

11.45

0.19

118

15

6

10.99

0.27

117

15

6

11.04

0.22

116

15

6

11.31

0.05

115

15

6

11.31

0.05

114

15

6

11.18

0.08

113

15

6

10.91

0.35

112

15

6

10.87

0.39








image.png

結果分析：通過以上試驗，采用烘箱檢測的含水率作為基準值進行比較，參數范圍優化初選結果：

干燥溫度：114-116℃

干燥時間：14-16min

樣品質量：5-7g

3.2.3在以上試驗的基礎上進行正交試驗和方差分析

方法與計算公式

采用JB/T10633-2006《專用檢測設備評定方法指南》中評定方法Ⅰ的Cgk評定法進行評定，同時運用行業研究成果《煙草科技2012年第3期》（國家局網站查閱）Cgk評定在參數優化一文中，確定了縮小系數f=0.3和置信因子k=3,得到了煙草行業專用檢測設備MT-C型快速烘箱的評定指標計算公式：

Cgk=0.973（0.3-Bi）/3S

式中：Bi為偏移，S為測量樣本標準偏差

當Cgk≥1.33時，判定為該設備具有充足的檢測能力，能夠穩定地滿足質量檢測的要求。

3.2.4正交試驗和方差分析

對于干燥溫度（因子A）、干燥時間（因子B）、樣品質量（因子（C）選定正交試驗表L9(34)進行實驗，其中每次試驗10個平行樣，以Cgk作為考察指標。

3.2.4.1正交試驗表設計如下

因素分類

A[干燥溫度/℃]

B[干燥時間/min]

C[樣品質量/g]

D[誤差/%]

水平組合

試驗號

1

A1[114]

B1[14]

C1[5]

D1[1]

A1B1C1D1

2

A1

B2[15]

C2[6]

D2[2]

A1B2C2D2

3

A1

B3[16]

C3[7]

D3[3]

A1B3C3D3

4

A2[115]

B1

C2

D3

A2B1C2D3

5

A2

B2

C3

D1

A2B2C3D1

6

A2

B3

C1

D2

A2B3C1D2

7

A3[116]

B1

C3

D2

A3B1C3D2

8

A3

B2

C1

D3

A3B2C1D3

9

A3

B3

C2

D1

A3B3C2D1

3.2.4.2正交試驗結果

試驗號

A[干燥溫度/℃]

B[干燥時間/min]

C[樣品質量/g]

D[誤差/%]

Y[Cgk]

1

A1[114]

B1[14]

C1[5]

D1[1]

-0.3021 ?

2

A1

B2[15]

C2[6]

D2[2]

1.2821 ?

3

A1

B3[16]

C3[7]

D3[3]

-0.8936 ?

4

A2[115]

B1

C2

D3

-0.2769 ?

5

A2

B2

C3

D1

-0.6736 ?

6

A2

B3

C1

D2

-1.0808 ?

7

A3[116]

B1

C3

D2

-0.8419 ?

8

A3

B2

C1

D3

1.5463 ?

9

A3

B3

C2

D1

1.8004 ?

T1

0.0864 ?

-1.4209 ?

0.1634 ?

0.8247 ?

T2

-2.0312 ?

2.1548 ?

2.8056 ?

-0.6406 ?

T3

2.5048 ?

-0.1739 ?

-2.4090 ?

0.3759 ?

?X1

0.0288

-0.4736

0.0545

0.2749

?X2

-0.6771

0.7183

0.9352

-0.2135

?X3

0.8349

-0.058

-0.803

0.1253

R

1.512

1.1919

1.7382

0.4884

S

3.4343 ?

2.1960 ?

4.5324 ?

0.3757 ?

3.2.4.3正交試驗結果的方差分析

變異來源

平方和

自由度

均方

F值

純平方和

貢獻率（%）

A[干燥溫度]

3.4343 ?

2

1.7172 ?

9.1404 ?

3.0586 ?

29.02%

B[干燥時間]

2.1960 ?

2

1.0980 ?

5.8446 ?

1.8203 ?

17.27%

C[樣品質量]

4.5324 ?

2

2.2662 ?

12.0629 ?

4.1566 ?

39.44%

誤差e

0.3757 ?

2

0.1879 ?


1.5029 ?

14.26%

總計

10.5384 ?

8





主次順序

C>A>B

綜合最優組合

A3B2C2

3.2.4.4結果分析

從正交試驗結果可見，相對干燥溫度而言T3>T1>T2，相對干燥時間而言T2>T3>T1，相對樣品質量而言，T2>T1>T3，根據直觀分析法應選定干燥溫度、干燥時間、樣品質量的參數組合為A3B2C2（116℃15min6g），從正交試驗結果的方差分析來看，貢獻率最大的是樣品質量，這是因為樣品質量的多少實際表現為樣品粉末在樣品盒中的厚度大小，而厚度將影響水分擴散時間的長短，其次是干燥時間的區別主要在于降速干燥易階段時間的長短，在該階段干燥時間的小范圍變化對含水率的影響相對次之。干燥溫度的影響最小，這是因為設定水分儀的干燥溫度即設定了加熱人質（空氣）的溫度，溫度對于影響恒速干燥階段干燥速率影響一般。

3.3效果驗證

在綜合最佳組合參數（116℃15min6g）條件下測試復烤片煙的含水率，5組每次20個平等樣（10個烘箱，10個快速水分儀）平行實驗的結果如下：

檢測項目

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

均值差

Cgk

標準烘箱

11.37

11.47

11.45

11.51

11.51

11.47

11.58

11.47

11.46

11.54

0.016

2.03

116℃15min6g

11.44

11.47

11.49

11.49

11.51

11.44

11.5

11.58

11.51

11.56

標準烘箱

11.59

11.62

11.48

11.53

11.56

11.47

11.5

11.48

11.47

11.56

0.046

1.47

116℃15min6g

11.46

11.4

11.4

11.53

11.5

11.47

11.45

11.51

11.5

11.58

標準烘箱

11.28

11.35

11.33

11.43

11.38

11.33

11.26

11.29

11.3

11.33

0.046

1.47

116℃15min6g

11.29

11.38

11.43

11.27

11.35

11.41

11.39

11.37

11.42

11.43

標準烘箱

11.5

11.36

11.38

11.47

11.34

11.33

11.25

11.27

11.26

11.26

0.14

1.98

116℃15min6g

11.47

11.51

11.5

11.48

11.5

11.49

11.43

11.51

11.45

11.48

標準烘箱

11.83

11.84

11.86

11.79

11.86

11.84

11.89

11.87

11.84

11.8

0.064

1.51

116℃15min6g

11.75

11.76

11.7

11.76

11.77

11.85

11.8

11.74

11.78

11.87

烘箱法與Brabender MT-C水分測定儀的實際檢測含水率均值差最大0.14%，最小0.016%，滿足均值差≤0.3%的標準，且經過專用檢測設備評定Cgk均大于1.33，滿足日常周期檢測對量具能力的要求，說明可以采用Brabender MT-C水分測定儀在最佳組合參數條件下進行含水率的測試。

通過各項試驗和驗證，得出最優組合為116°15min6g。

四、效果檢查

從2018年9月起至2019年2月，采用優化參數進行檢測，當檢測時間從20min縮短至15min以后，每小時檢測的樣品量從20個提升至30個（每臺布拉本德），反饋效率也相應的提升了33%，每個樣品的檢測時間縮短了5分鐘。


單個樣本干燥時間：20分鐘


樣本序號

開始時間

結束時間

烘箱內樣本個數

1

9:00

9:20

1

2

9:01

9:21

2

3

9:02

9:22

3

4

9:03

9:23

4

5

9:04

9:24

5

6

9:05

9:25

6

7

9:06

9:26

7

8

9:07

9:27

8

9

9:08

9:28

9

10

9:09

9:29

10


等待


11

9:30

9:50

10

12

9:31

9:51

10

13

9:32

9:52

10

14

9:33

9:53

10

15

9:34

9:54

10

16

9:35

9:55

10

17

9:36

9:56

10

18

9:37

9:57

10

19

9:38

9:58

10

20

9:39

9:59

10


總共完成

20個樣品



單個樣本干燥時間：15分鐘


樣本序號

開始時間

結束時間

烘箱內樣本個數

1

9:00

9:15

1

2

9:01

9:16

2

3

9:02

9:17

3

4

9:03

9:18

4

5

9:04

9:19

5

6

9:05

9:20

6

7

9:06

9:21

7

8

9:07

9:22

8

9

9:08

9:23

9

10

9:09

9:24

10


等待第1個樣本干燥結束


11

9:16

9:31

10

12

9:17

9:32

10

13

9:18

9:33

10

14

9:19

9:34

10

15

9:20

9:35

10

16

9:21

9:36

10

17

9:22

9:37

10

18

9:23

9:38

10

19

9:24

9:39

10

20

9:25

9:40

10


等待第11個樣本干燥結束


21

9:32

9:47

10

22

9:33

9:48

10

23

9:34

9:49

10

24

9:35

9:50

10

25

9:36

9:51

10

26

9:37

9:52

10

27

9:38

9:53

10

28

9:39

9:54

10

29

9:40

9:55

10

30

9:41

9:56

10


總共完成

30個樣品







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